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影響高頻紅外碳硫分析儀結果的方方面面
影響高頻紅外碳硫分析儀結果的方方面面
1、助熔劑的加入量
影響分析結果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。
2、樣品稱重不同
樣品稱重不同，其所含的C、S的絕對質量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。對于低含量樣品，當樣品稱重較大時，得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結果會偏低。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關，而且與感應區(qū)內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質的熔化燃燒，感應量逐漸減少。例如，對于某些碳硫較難釋放的物質（如硅、鐵等），加入的助熔劑重量恒定，產生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒，反映劇烈，飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而直接影響分析結果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結果穩(wěn)定。
4、灰塵的影響
分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。例如在分析硅鐵時，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒，由于錫粒的加入，燃燒時產生的灰塵較大。經過20次樣品分析后，硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以上，隨著分析次數的增加，此偏差越來越大。而徹底清除過濾器中灰塵后，分析結果與第一次分析結果一致。
5、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝，空白從10-100ppm不等。預處理過程條件設置得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關重要。例如，經800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當的碳空白峰高通常小于0.02V。
綜上所述，紅外碳硫儀分析結果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過程中，尤其是分析低含量樣品時，可綜合考慮這些因素的影響，從而對分析結果作出準確評價。
