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生鑄鐵、錳、硅、磷的聯(lián)合測(cè)定

來(lái)源：本站  發(fā)布時(shí)間：2012年11月08日  字體大�。�[大] [中] [小]

 生 鑄鐵 錳 硅 磷的聯(lián)合測(cè)定

 

一、主要試劑：

1 硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=85+15+900

2 過(guò)硫酸銨溶液：15%          3 過(guò)氧化氫：1+2

4 鉬酸銨溶液：5%

5 草酸溶液：5%

6 硫酸亞鐵銨溶液 (6 %)： 用5+95的稀硫酸配制

7 高碘酸鉀溶液(4%)：每100ml溶液中含30ml磷酸，20ml硝酸，煮沸溶解；

8 硝酸鉍溶液0.5%：                                                

稱2.5g硝酸鉍溶加50ml水及150ml硝酸，溶解后加水250ml，搖勻；

9 抗壞血酸溶液1%：用（1+1）乙醇溶液配置，  夏天當(dāng)天配制，冬天3天。

10 定錳溶液： 稱取硝酸銀1g于250ml水中，加入硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸30ml，以水稀至500ml；

二、母液的制備：

    稱取試樣0.200g于150ml燒杯中，加入50ml硫硝混酸及8ml過(guò)硫酸銨溶液(15%)，低溫加熱溶解后，再加5ml過(guò)硫酸銨溶液，加熱氧化至冒大氣泡，取下，慢慢滴加5-10滴過(guò)氧化氫，使溶液澄清，并繼續(xù)煮沸1分鐘，取下流水冷卻，稀至100ml，干濾，為母液。

三、硅的測(cè)定：0.1%-4.0%

準(zhǔn)確分取母液3ml于燒杯中，加10ml水，5ml鉬酸銨溶液5%，搖勻，水浴30s，流水冷卻， 加10ml草酸溶液，搖勻(10s)，加5ml硫酸亞鐵銨溶液，加水50ml搖勻，于波長(zhǎng)650nm，1cm比色杯水為參比，測(cè)其含量。

四、磷的測(cè)定：0.01%-0.18%

分取母液10ml于150ml 燒杯中，依次加入10ml硝—鉬混合液液，5ml鉬酸銨溶液，沸水浴30s，再加10ml抗壞血酸1%，搖勻，加水20 ml，于波長(zhǎng)650nm，2cm比色杯水為參比，測(cè)其含量。

五、錳的測(cè)定：0.1%-2%

分取母液20ml于150ml燒杯中，加10ml高碘酸鉀溶液，加熱煮沸1分鐘， 取下稍放置，流水冷卻加水20ml，于波長(zhǎng)530nm，2cm比色杯水為參比，測(cè)其含量

或：分取母液20ml于150ml燒杯中，加10ml定錳溶液，5ml過(guò)硫酸銨溶液，煮沸1分鐘， 取下稍放置，流水冷卻加水20ml于波長(zhǎng)530nm，2cm比色杯水為參比，測(cè)其含量。