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影響紅外碳硫分析儀的分析誤差因素

來源：本站  發(fā)布時(shí)間：2018年09月17日  字體大�。�[大] [中] [小]

影響紅外碳硫分析儀的分析誤差因素

我們通過對(duì)紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程、分析檢測(cè)過程這幾個(gè)方面進(jìn)行分析，歸納總結(jié)出影響紅外碳硫分析儀檢測(cè)結(jié)果的幾個(gè)原因，把它對(duì)應(yīng)到工作中，下面是我們需要注意的方面。

1分析方法

按照GB/T 20123-2006的分析方法及相同的分析條件，通過對(duì)鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析，得出不同因素影響下的碳硫檢測(cè)結(jié)果的偏差，然后得出影響碳硫分析誤差的幾個(gè)原因。

2碳硫紅外分析儀的線性

紅外碳硫分析儀線性的好壞直接影響檢測(cè)結(jié)果的正確性。線性是指儀器生產(chǎn)廠家在儀器出廠時(shí)根據(jù)采購單位提供的檢測(cè)產(chǎn)品的元素含量范圍來對(duì)儀器進(jìn)行的數(shù)據(jù)標(biāo)定，通常在元素含量測(cè)定量程內(nèi)由低含量到高含量通過公式平滑處理成一條直線。如果線性不好，那么得到的待測(cè)樣品的元素含量也一定是不可信的。因此，在驗(yàn)收儀器時(shí)，一定要多選擇幾種碳硫元素含量在儀器量程范圍內(nèi)的不同梯度的碳硫標(biāo)樣進(jìn)行檢測(cè)分析；在日常檢測(cè)分析樣品之前，也要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標(biāo)樣，來驗(yàn)證儀器線性是否準(zhǔn)確可信。

3校正標(biāo)樣的選擇

日常生產(chǎn)檢測(cè)過程中，需要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標(biāo)樣進(jìn)行日常校正。校正標(biāo)樣的碳硫元素含量最好接近待測(cè)樣品元素含量范圍上限，因?yàn)槿绻玫秃康臉?biāo)樣來校準(zhǔn)曲線，做高含量樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的偏差。操作者必須至少3次分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)單點(diǎn)校正后，才能繼續(xù)進(jìn)行接下來的檢測(cè)分析。

4儀器氣體、試劑

使用儀器前，一定要保證動(dòng)力氣及助燃?xì)獾募兌燃皻饬髁繚M足儀器要求，且一定要保證儀器的試劑是有效的，否則會(huì)很大程度上影響樣品碳硫分析檢測(cè)的準(zhǔn)確性。比如堿石棉，作用是吸收氧氣中的二氧化碳，如果效果不好甚至失效，會(huì)使碳元素的檢測(cè)結(jié)果偏高。高氯酸鎂的作用則是吸收坩堝及樣品燃燒后的水分，有三分之一變色，即需進(jìn)行更換。

5碳硫坩堝

未經(jīng)處理的碳硫坩堝，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響從十幾到幾十個(gè)ppm不等，實(shí)驗(yàn)證明，坩堝預(yù)處理的時(shí)間和溫度都對(duì)坩堝中殘留碳硫的去除有著至關(guān)重要的影響。因此，坩堝一定要進(jìn)行預(yù)處理，使紅外碳硫分析儀檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。正確預(yù)處理方法為：1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘，然后取出置于干燥的耐熱盤中，冷卻2~3分鐘，最后將坩堝置于干燥器中。

6檢測(cè)樣品的處理

在處理待測(cè)樣品時(shí)，一定要注意避免取樣過程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋，有夾雜物，有氣孔，有氧化皮，有污漬，有鐵銹等等情況，這些情況都會(huì)導(dǎo)致同一樣品的檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性很差，甚至超出標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性范圍。因此在我們平時(shí)取樣、制樣的過程中，一定要認(rèn)真負(fù)責(zé)，高效嚴(yán)謹(jǐn)。實(shí)驗(yàn)人員對(duì)于不合格的樣品，絕對(duì)不能進(jìn)行檢測(cè)分析，應(yīng)拒絕接收樣品并予以退回，讓制樣人員重新取樣。

7鎢錫助熔劑

和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實(shí)驗(yàn)室使用的助熔劑來說，產(chǎn)品標(biāo)簽上已經(jīng)明確寫出了：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，因此在檢測(cè)過程中，添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜，一般為1.0~1.5g，過多的加入鎢錫助熔劑不但會(huì)在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差，耗材費(fèi)用方面也是造成了不必要的浪費(fèi)。

8人為誤差

人為誤差主要是由于分析人員操作不當(dāng)或者是大意疏忽造成的誤差，比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平；稱取過程中天平?jīng)]有歸零；稱樣時(shí)樣品掉在了坩堝外面；污染了待測(cè)樣品；平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大；加入的助溶劑的質(zhì)量不一致；樣品的稱樣量輸入錯(cuò)誤等等情況，都會(huì)造成偏差。因此，分析人員在日常生產(chǎn)檢測(cè)過程中，一定要態(tài)度端正，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)。特別是學(xué)習(xí)的時(shí)候一定要掌握好重點(diǎn)。