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球墨鑄鐵中鎂元素檢測(cè)的必要性

來(lái)源：本站  發(fā)布時(shí)間：2015年04月06日  字體大小：[大] [中] [小]

鎂是球墨鑄鐵的必測(cè)元素之一，鎂在球墨鑄鐵中是一個(gè)微量元素，其殘留量為0.02-0.08%，采用光度法進(jìn)行測(cè)定很為簡(jiǎn)便。球鐵中鎂的濕式分析速度，近年來(lái)有了飛躍的發(fā)展，這是由于鎂的調(diào)整分析法已經(jīng)實(shí)現(xiàn)，分析時(shí)間縮短至3分鐘左右，已經(jīng)趕上了原子吸收光譜的速度。從目前已建立的鎂的調(diào)整分析方法來(lái)看，主要基于利用偶氮氯膦I光度法原理。

方法提要：試樣用稀硝酸溶解，以三乙醇胺掩蔽鐵，鄰匪羅啉-四乙烯五胺掩蔽錳、鎳、鈷、鋅、銅等金屬離子，EGTA-Pb掩蔽稀土及堿土元素，在PH大概是10的硼砂緩沖介質(zhì)中，偶氮氯膦I與鎂形成1：1的紫色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鎂的光度測(cè)定。

分析步驟：稱(chēng)取20毫升試樣，置于150毫升錐形尊中，加硝酸（1+5）3.0毫升，置電熱板上加熱溶解。（電熱板開(kāi)至（高溫檔），試樣很憶溶解，不可蒸發(fā)至干，溶解完全后剩余1-1.5毫長(zhǎng)試樣，石墨碳不必過(guò)濾，對(duì)結(jié)果無(wú)影響。）溶畢取下，流水冷卻5秒，立即加入三乙醇胺-氯氧化鈉混合溶液15毫升、鄰匪羅啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升、緩沖顯色劑10毫升，搖勻。以EDTA既色空白液（于剩余顯色液中滴加5%EDTA溶液3滴將鎂的色澤退去）作參比，在金屬多元素分析儀上選用波長(zhǎng)576納、3厘米比色皿，測(cè)量吸光度A。

另稱(chēng)取不含鎂的空白鑄鐵試樣1份，按同法操作，以EDTA退色參比液測(cè)量吸光度B/當(dāng)所有的試劑批次、蒸餾水固定，空白鑄鐵吸光度B，當(dāng)所用的試劑批次、蒸餾水固定，空白鑄鐵吸光度B值是固定的，無(wú)須經(jīng)常測(cè)定。空白吸光度一般為應(yīng)找出原因后再進(jìn)行分析。真正的吸光度為A-B。

檢量線的繪制：用三只不同含量的標(biāo)樣，按上述過(guò)程操作、顯色，測(cè)量吸光度，均應(yīng)減去空白鑄鐵的吸光度B，然后繪制檢量線。