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鉬的高速分析選用的還原劑是什么?
鉬的高速分析,主要功能有硫氰酸鹽光度法。在酸性溶液中,利用還原劑將六價(jià)鉬還原為五價(jià)鉬,與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鉬的高速比色測定。
一、選用適當(dāng)?shù)倪原劑:
測定鉬的吸光度一般先將六價(jià)鉬還原到五價(jià),然后在一定酸度下加硫氰酸鹽顯色。為便門價(jià)鉬只還原到五價(jià),還原劑的還能力不能過強(qiáng),常用的還原劑有氯化亞錫、搞壞血酸,硫脲等。
普遍認(rèn)為氯化亞錫還原速度較快,但由于還原能力羅強(qiáng),部分的鉬可能被還原成更低價(jià)態(tài),并引入大量導(dǎo)致顏色不穩(wěn)定的CL-,故缺點(diǎn)較多。為控制還原能力,可加高氯酸預(yù)以改善。硫氰酸鉬的色澤受嘗試影響較大,可將氯化亞錫溶于甘油乙醇(31+)的混合液中,并以少量的硫酸鈦為接觸劑,可提高顯色液的穩(wěn)定性。
抗壞血酸是較弱的還原劑,只能將六價(jià)鉬還原至五價(jià),故能使硫氰酸鉬絡(luò)合物的色澤穩(wěn)定,且靈敏度高,室溫高時(shí),亦不影響測定,但顯色速度及空白液中鐵的還原速度較慢,須放置羅長的時(shí)間(室溫較低時(shí),顯色液要放置分鐘之久)。顯色才能完全。如果加入銅鹽作催化劑,溫度10-30度,時(shí)能在1-3分鐘內(nèi)顯色完全。
硫脲是弱還原劑,亦能避免將六價(jià)鉬還原至更低價(jià),故顯色液在常溫下穩(wěn)定時(shí)間較長。但當(dāng)酸度較小,鐵的含量較高時(shí),雖有銅鹽的催化作用,鉬仍不易全部被硫脲還原。同時(shí)在溫度較高的情況下,常易析出硫的影響結(jié)果,故采用者較少。
二、利用什么儀器
HXS-3A型微機(jī)高速分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的,采用了先進(jìn)的“智能動(dòng)態(tài)跟隨”及“標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性回歸”等技術(shù),微機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理,可進(jìn)行曲線修正,自動(dòng)顯示并打印檢測結(jié)果,一共可貯存12條工作曲線,理論上可檢測12種元素。完全可以滿足普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等材料中多元素的分析。







