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合金鑄鐵中錳、鉻的連續(xù)測(cè)定(多元素分析儀)
合金鑄鐵中錳、鉻的連續(xù)測(cè)定
1、試樣用硝酸溶解,以過硫酸銨-銀鹽溶液將錳鉻氧化至高價(jià),然后測(cè)定錳的吸光度,再分取部分測(cè)錳剩余溶液,以二苯偕肼為顯色劑,進(jìn)行鉻的光度測(cè)定。
2、需要試劑
硝酸(1+6)
定錳混酸:每升含硝酸銀2克、硫酸20毫升,磷酸30毫升,硝酸30毫升。
15%過硫酸銨溶液
10%尿素溶液
1.5%亞硝酸鈉溶液
0.5%亞硝酸鈉溶液
磷酸(3+57)
0.5%二苯偕肼溶液
3、分析步驟:稱取50毫升試樣,置于錐形瓶中,加硝酸(1+6)5毫升,加熱溶液完畢,加定錳混酸20毫升、過硫酸銨溶液(15%)5毫升,加熱煮混至冒大泡,取下。加水稀釋至50毫升以水作參比,多元素分析儀選用波長(zhǎng)530納米、2厘米比色皿,測(cè)吸光度。
然后取取測(cè)錳后剩余溶液5毫升于100毫升錐形瓶中,加尿素溶液(10%)5毫升,滴加亞硝酸鈉溶液1滴,搖動(dòng)使高錳酸紫色退去。放置1-2分鐘,加入磷酸(3+57)30毫升,二苯偕肼溶液5毫升,搖勻。以水作參比,在多元素分析儀選用波長(zhǎng)530納米、1厘米比色皿,測(cè)量吸光度。
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