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鉍鹽-抗壞血酸光度法進行磷的含量測定
鉍鹽-抗壞血酸光度法進行磷的含量測定
1、方法提要：試樣用含有硝酸鉍的硝酸溶解后，滴加高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸，然后加入顯色液，其中的抗壞血酸將生成磷鉬酸還原成鉬藍，借此進行磷的光度測定。
2、需要試劑：
（1）溶解酸，1000毫升硝酸（1+4）中加入2克硝酸鉍。
（2）2%高錳酸鉀溶液
（3）顯色液：鉬酸銨溶液（0.2%）與抗壞血酸溶液（1.5%）按1+1混合，有效期5天。
（4）硫代硫酸鈉-亞硫酸鈉溶液：硫代硫酸鈉溶液（4%）
3、需要金屬元素分析儀介紹
(1)HXS-3A型金屬元素分析儀化驗方法：光電比色分析法
(2)測量范圍：0-1.999A吸光度值，0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn：0.010～18.00% P：0.0005～2.000% Si：0.010～6.000% ΣRE：0.010～0.500% Mg：0.010～0.200% Cr：0.01～28.000% Ni：0.010～30.000% Mo：0.010～7.000% Ti：0.010～5.000%
(3)測量精度：符合GB/T223標準
(4)可測元素：硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等
3、分析步驟：取溶解酸5毫升放入125毫升高型燒杯中，置于電爐上預(yù)熱。稱取50毫克試樣，投入燒杯中加熱溶解，接近溶完時滴加高錳酸鉀溶液2滴，搖動3秒鐘取下，加入顯色液25毫升（含砷試樣應(yīng)在顯色液中加硫代硫酸鈉-亞硫酸鈉溶液1-2毫升），搖勻。5秒鐘后以水作參比，選用波長680納米、適當(dāng)?shù)谋壬鬁y量吸度，得出磷的含量。
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